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Título : Desenvolvimento e otimização de método para análise de lactose usando CLAE-DIR : aplicação em produtos “zero lactose”.
Autor : Azevedo, Ramon Moreira de
metadata.dc.contributor.advisor: Lobo, Fabiana Aparecida
Paranhos, Aline Gomes de Oliveira
metadata.dc.contributor.referee: Lobo, Fabiana Aparecida
Paranhos, Aline Gomes de Oliveira
Vieira, Nivea Moreira
Vieira, Karla Moreira
Palabras clave : Lactose
Intolerância à lactose
Centrifugação
Filtração
Leite
Fecha de publicación : 2024
Citación : AZEVEDO, Ramon Moreira de. Desenvolvimento e otimização de método para análise de lactose usando CLAE-DIR: aplicação em produtos “zero lactose”. 2024. 26 f. Monografia(Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos) - Escola de Nutrição, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2024.
Resumen : O leite possui a lactose como o principal carboidrato, no entanto, dados estatísticos mostram que 75% da população mundial apresenta intolerância à lactose e, com isso, o mercado de produtos “zero lactose” se desenvolveu muito nos últimos anos. Dessa forma, é importante detectar e quantificar a lactose nesses produtos. A ANVISA por meio da RDC n.º 715/2022 estabelece os limites de lactose nesses alimentos prontos, com valores menores ou iguais a 100 mg/100 g, ou 100 mL. Este trabalho objetivou desenvolver e validar um método para quantificar lactose em amostras de leites comerciais “zero lactose”. Um planejamento fatorial (PF) 2³ foi empregado para avaliar os efeitos do tempo, temperatura e rotação na extração da lactose. Um método cromatográfico (CLAE/DIR) foi validado conforme o Manual de Garantia da Qualidade Analítica do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) de 2011. Os resultados do PF indicaram que nenhuma variável teve efeitos significativos. No entanto, as superfícies de resposta revelaram uma tendência a altas temperaturas, 60 °C, baixas rotações (7300 rpm) e menor tempo (60 minutos) que favoreceram a extração de lactose. O método apresentou linearidade satisfatória, com coeficiente de determinação (R²) de 0,999. A precisão foi confirmada com coeficientes de variação (CV) entre 1,41 e 25,7%, a robustez do método foi garantida em fluxos de até 1,0 mL/min e volumes de até 10 µL, com CV de 2,37%. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram de 0,005253 mg.L⁻¹ e 0,01751 mg.L⁻¹, respectivamente. A validação do método analítico confirmou que os parâmetros analisados estão consoante o MAPA, no qual as amostras comerciais de leite analisadas revelaram teores de lactose 3 vezes acima do limite regulamentado (entre 209,76 e 399,79 mg/mL), indicando a não conformidade desses produtos com a legislação vigente. O estudo de extração da lactose em fase aquosa combinada com determinação por CLAE/DIR pode ser considerada uma alternativa simples, viável e relativamente barata.
metadata.dc.description.abstracten: Milk contains lactose as its main carbohydrate; however, statistical data indicate that 75% of the global population exhibits lactose intolerance. Consequently, the market for "lactose-free" products has significantly expanded in recent years. Thus, detecting and quantifying lactose in these products is crucial. The Brazilian Health Regulatory Agency (ANVISA), through RDC No. 715/2022, establishes lactose limits in ready-to-eat foods at values less than or equal to 100 mg/100 g or 100 mL. This study aimed to develop and validate a method for quantifying lactose in commercial “lactose-free” milk samples. A factorial design (2³) was applied to evaluate the effects of time, temperature, and rotation speed on lactose extraction. A chromatographic method (HPLC/RI) was validated following the Analytical Quality Assurance Manual of the Ministry of Agriculture, Livestock, and Supply (MAPA) from 2011. The factorial design results indicated that none of the variables had significant effects. However, the response surfaces revealed a trend favoring high temperatures (60 °C), low rotation speeds (7300 rpm), and shorter times (60 minutes) for improved lactose extraction. The method demonstrated satisfactory linearity, with a determination coefficient (R²) of 0.999. Precision was confirmed with coefficients of variation (CV) ranging from 1.41% to 25.7%. The method's robustness was ensured at flow rates of up to 1.0 mL/min and injection volumes of up to 10 µL, with a CV of 2.37%. Detection (LOD) and quantification (LOQ) limits were 0.005253 mg·L⁻¹ and 0.01751 mg·L⁻¹, respectively. The analytical method's validation confirmed that the parameters analyzed comply with MAPA standards. The analysis of commercial milk samples revealed lactose levels exceeding regulatory limits by threefold (ranging from 209.76 to 399.79 mg/mL), indicating non-compliance with current legislation. The study of lactose extraction in the aqueous phase combined with determination by HPLC/RI can be considered a simple, feasible, and relatively cost-effective alternative.
URI : http://www.monografias.ufop.br/handle/35400000/7419
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