Desenvolvimento de método analítico para detecção e quantificação de tebuconazol em água por LC-MS.

Abstract

Devido à rápida expansão e modernização da agricultura, estabeleceu-se a necessidade da utilização de agrotóxicos como a principal ferramenta para formação de uma boa base para lavouras mais eficientes e produtivas. Desde 2008, o Brasil lidera o consumo mundial de agrotóxicos e, atualmente, é o segundo maior exportador de soja e café e quarto maior produtor de grãos, possuindo cerca de 231 agrotóxicos autorizados para uso na agricultura. Os fungicidas estão em 2º lugar no ranking dos agrotóxicos mais vendidos nos anos de 2018 a 2020, dos quais se destaca o tebuconazol. A contaminação ocorre em alimentos produzidos e em vários compartimentos ambientais, incluindo ambientes terrestres e aquáticos, esse último inclui águas doces superficiais e subterrâneas e águas salobras/salinas e, portanto, tem sido detectados em amostras de água em diversas partes do mundo, incluindo o Brasil. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método analítico capaz de detectar e quantificar o fungicida tebuconazol em água, utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS).. As amostras foram preparadas por extração em fase sólida (SPE) e analisadas por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a um espectrômetro de massas (MS) de alta resolução (Q-Exactive). O método analítico foi avaliado seguindo regulamentações da ANVISA e do INMETRO. O limite de quantificação (LQ) foi estabelecido, os parâmetros seletividade, repetitividade e recuperação foram avaliados, além da construção da curva analítica. O método apresentou boa seletividade para o analito de interesse, a repetitividade, avaliada por meio do coeficiente de variação (CV) apresentou valores inferiores a 15% e os resultados dos testes de recuperação foram satisfatórios. A curva analítica demonstrou linearidade com coeficiente de correlação acima de 0,99 e a existência de valores aberrantes foram avaliados pelo teste de Grubbs. O limite de quantificação para o tebuconazol foi de 0,01 ng/mL, avaliado por meio da relação sinal/ruído no sinal cromatográfico. Portanto, o método analítico validado e estabelecido demonstrou-se eficiente para detecção e quantificação de tebuconazol em amostras de água.