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Título: Validação de preparo de amostra e de metodologia analítica para detecção e quantificação de carbendazim em água.
Autor(es): Chaib, Victória Rambaldi Matos e
Orientador(es): Martucci, Maria Elvira Poleti
Costa, Raíssa Miranda
Membros da banca: Martucci, Maria Elvira Poleti
Rúbio, Karina Taciana Santos
Quaresma, Amanda de Vasconcelos
Palavras-chave: Cromatografia líquida
Produtos químicos agrícolas
Fungicidas
Água potável - contaminação
Data do documento: 2021
Referência: CHAIB, Victória Rambaldi Matos e. Validação de preparo de amostra e de metodologia analítica para detecção e quantificação de carbendazim em água. 2021. 51 f. Monografia (Graduação em Farmácia) - Escola de Farmácia, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2021.
Resumo: Com a modernização da agricultura, houve a grande expansão da utilização dos agrotóxicos, com eles vieram as consequências e riscos à saúde humana, do meio ambiente e animal. Com isso tornou-se importante estudar a respeito dessas substâncias e seus efeitos. O carbendazim é um fungicida da classe dos benzimidazóis, que é amplamente utilizado nas culturas de frutas e vegetais no Brasil. Devido esse uso em larga escala a sua presença deve ser avaliada quanto a possíveis riscos. Para isso, é fundamental utilizar metodologia analítica confiável para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de carbendazim em matrizes ambientais. Tendo como objetivo o desenvolvimento do método para subsidiar o monitoramento do carbendazim em água, como proposto por esse estudo. Com o preparo da amostra em extração em fase sólida com diluição direta da matriz e a utilização de um cromatrógrafo líquido de ultra eficiência acoplado a um espectrômetro de massas (MS) de alta resolução (Q-Exactive) foi possível analisar as amostras coletadas, o que gerou resultados mais eficientes e rápidos, com boa seletividade e sensibilidade. A cromatografia líquida de ultra eficiência é uma técnica de separação que apresenta alto rendimento e eficiência, enquanto que a espectrometria de massas de alta resolução é uma técnica que a partir de uma fonte de ionização detecta a razão massa sobre carga de íons (m/z). A fonte de ionização utilizada foi a electrospray (ESI) e o tipo de analisador foi Orbitrap (OT). O estudo contou com validação do método analítico, o qual demonstrou que o método utilizado para analisar as amostras apresentou repetitividade e precisão intermediária adequadas, com coeficiente de variação inferior a 15%, boa seletividade. A curva analítica demonstrou linearidade com coeficiente de correlação de 0,99, e ausência de valores aberrantes constatado pelo teste de Grubbs. O limite de quantificação do carbendazim foi de 5 ng/mL. Foi considerado robusto com erro relativo de 5,69, não houve arraste de uma amostra para outra e a recuperação foi de 105,9%, dentro da faixa esperada. Dessa forma, foi possível concluir que o método analítico validado tem grande relevância e importância para avaliação da presença do agrotóxico carbendazim em estudos de exposição crônica que envolvam água como matriz.
Resumo em outra língua: With the modernization of agriculture, there was a great expansion in the use of pesticides, with them harmed and risks to human, environment and animal health. Thus, it becomes important to study about these associations and their effects. Carbendazim is a fungicide of the benzimidazole class, which is widely used in fruit and vegetable crops in Brazil. Due to its large-scale use, its presence must be evaluated for possible risks. For this, it is essential to use a reliable analytical methodology to qualitatively and quantitatively determine the presence of carbendazim in environmental matrices. Aiming at developing a method to support the monitoring of carbendazim in water, as proposed in this study. With the sample preparation in solid phase extraction with direct matrix dilution and the use of an ultra efficient liquid chromatograph coupled to a high resolution mass spectrometer (MS) (Q-Exactive) it was possible to analyze the collected samples, the which generated more efficient and faster results, with good selectivity and sensitivity. Ultra-efficiency liquid chromatography is a separation technique that presents high performance and efficiency, while high-resolution mass spectrometry is a technique that, from an ionization source, detects the mass to ion charge ratio (m/z). The ionization source used was electrospray (ESI) and the analyzer type was Orbitrap (OT). The study included validation of the analytical method, which demonstrated that the method used to analyze the samples presented adequate repeatability and intermediate precision, with a coefficient of variation below 15%, good selectivity. The analytical curve showed linearity with a correlation coefficient of 0.99, and the absence of aberrant values verified by the Grubbs test. The limit of quantification for carbendazim was 5 ng/mL. It was considered robust with a relative error of 5.69, there was no dragging from onexiv sample to another and the recovery was 105.9%, within the expected range. Thus, it was possible to conclude that the validated analytical method has great relevance and importance for evaluating the presence of the pesticide carbendazim in chronic exposure studies involving water as a matrix.
URI: http://www.monografias.ufop.br/handle/35400000/3669
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