Validação de preparo de amostra e de metodologia analítica para detecção e quantificação de carbendazim em água.

Abstract

Com a modernização da agricultura, houve a grande expansão da utilização dos agrotóxicos, com eles vieram as consequências e riscos à saúde humana, do meio ambiente e animal. Com isso tornou-se importante estudar a respeito dessas substâncias e seus efeitos. O carbendazim é um fungicida da classe dos benzimidazóis, que é amplamente utilizado nas culturas de frutas e vegetais no Brasil. Devido esse uso em larga escala a sua presença deve ser avaliada quanto a possíveis riscos. Para isso, é fundamental utilizar metodologia analítica confiável para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de carbendazim em matrizes ambientais. Tendo como objetivo o desenvolvimento do método para subsidiar o monitoramento do carbendazim em água, como proposto por esse estudo. Com o preparo da amostra em extração em fase sólida com diluição direta da matriz e a utilização de um cromatrógrafo líquido de ultra eficiência acoplado a um espectrômetro de massas (MS) de alta resolução (Q-Exactive) foi possível analisar as amostras coletadas, o que gerou resultados mais eficientes e rápidos, com boa seletividade e sensibilidade. A cromatografia líquida de ultra eficiência é uma técnica de separação que apresenta alto rendimento e eficiência, enquanto que a espectrometria de massas de alta resolução é uma técnica que a partir de uma fonte de ionização detecta a razão massa sobre carga de íons (m/z). A fonte de ionização utilizada foi a electrospray (ESI) e o tipo de analisador foi Orbitrap (OT). O estudo contou com validação do método analítico, o qual demonstrou que o método utilizado para analisar as amostras apresentou repetitividade e precisão intermediária adequadas, com coeficiente de variação inferior a 15%, boa seletividade. A curva analítica demonstrou linearidade com coeficiente de correlação de 0,99, e ausência de valores aberrantes constatado pelo teste de Grubbs. O limite de quantificação do carbendazim foi de 5 ng/mL. Foi considerado robusto com erro relativo de 5,69, não houve arraste de uma amostra para outra e a recuperação foi de 105,9%, dentro da faixa esperada. Dessa forma, foi possível concluir que o método analítico validado tem grande relevância e importância para avaliação da presença do agrotóxico carbendazim em estudos de exposição crônica que envolvam água como matriz.