Desenvolvimento de metodologia otimizada para análise de elementos maiores, menores e traços presentes em formações ferríferas utilizando LA-ICP-MS.

Abstract

É essencial que se faça uma caracterização geoquímica confiável dos minerais de óxido de ferro presentes em formação ferríferas para compreender sua gênese. Este trabalho buscou aperfeiçoar a metodologia que vem sendo atualmente empregada no LGqA/DEGEO/UFOP para análise química de minerais de óxido de ferro presentes em formações ferríferas via LA-ICP-MS. Para atingir este objetivo, primeiramente buscou-se otimizar as condições operacionais tanto do sistema de ablação a laser como do ICP-MS com o objetivo de aumentar a sensibilidade da técnica utilizada. Posteriormente, considerando a importância do uso de um material de referência certificado (MRC) na calibração do LA-ICP-MS e inexistência de um MRC com elevadas concentrações de Fe no mercado, foi desenvolvido um MR in-house adequado para análise de elementos-traço em minerais de óxido de ferro. Este material foi desenvolvido com intuito de minimizar o problema de efeito matriz observado nas análises químicas realizadas por LA-ICP-MS. Para a produção deste MR in-house, foram coletadas seis amostras de minerais de óxidos de ferro (5 de hematita e 1 de magnetita), que foram inicialmente caracterizadas quimicamente por EPMA. Das amostras analisadas, apenas duas amostras de hematita, HM-01 e HM- 05, mostraram-se suficientemente homogêneas e promissoras candidatas a padrão. Estas amostras foram então caracterizadas química e mineralogicamente por diversos métodos, e, após esta etapa, apenas HM- 05 se manteve como boa candidata. Foi preparada uma pastilha com cinco fragmentos da amostra HM- 05 para determinação de elementos-traço e avaliação da homogeneidade do material. Após esta avaliação, concluiu-se que os fragmentos de número 2, 3 e 4 eram suficientemente homogêneos e poderiam ser usados como MR in-house. Estes três fragmentos foram denominados HM-05-LGqA. De modo a certificar que os elementos escolhidos para o estudo possuíam de fato a mesma concentração em qualquer ponto da amostra HM-05-LGqA, foi realizada a avaliação da homogeneidade utilizando análise de variância fator simples. Dos elementos escolhidos para quantificação (Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Zn, Ga, Y, Nb, Ta, Pb, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, In, Tm,Yb, Lu, Ba, Hf, Ta, Tl, Bi e U) apenas Al, Sc, Mn, Ga, Ta, Pb apresentaram concentrações obtidas acima do limite de detecção da técnica utilizada e foram suficientemente homogêneos. Após esta etapa, foi feito um estudo colaborativo no Laboratório de Espectrometria de Massa da Universidade de Portsmouth, que determinou reprodutibilidade da amostra HM-05-LGqA para os seguintes elementos: Al, Sc, Mn, Ga, Ta, Pb. Os resultados obtidos mostraram que, devido a determinação de poucos elementos, a amostra HM-05-LGqA não poderá ser usada como um padrão de calibração, mas poderá ser usada como um padrão de controle de qualidade em análises de minerais de óxidos de ferro por LA-ICP-MS, uma vez que os elementos determinados irão permitir avaliação de várias regiões do espectro de massas com concentrações de isótopos de razões massa-carga baixas (27Al e 45Sc), médias (55Mn e 71Ga) e altas (181Ta e 208Pb). Além disso, usando MR in-house HM-05-LGqA também será possível garantir que o padrão de controle de qualidade tenha as mesmas propriedades físicas e a mesma matriz da amostra a ser analisada minimizando problemas como efeito matriz e fracionamento elementar.