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Title: Guia para desenvolvimento e otimização de métodos por cromatografia a líquido de alta eficiência para quantificação de fármacos.
Authors: Braga, Silmara Leôncio
metadata.dc.contributor.advisor: Souza, Jacqueline de
metadata.dc.contributor.referee: Souza, Jacqueline de
Coutrim, Maurício Xavier
Caldeira, Tamires Guedes
Keywords: Cromatografia líquida de alta eficiência
Medicamentos - análise
Issue Date: 2018
Citation: BRAGA, Silmara Leôncio. Guia para desenvolvimento e otimização de métodos por cromatografia a líquido de alta eficiência para quantificação de fármacos. 2018. 63 f. Monografia (Graduação em Farmácia) - Escola de Farmácia, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2018.
Abstract: A cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE) é uma técnica de separação amplamente difundida, e seu princípio é baseado na eluição de uma fase móvel (FM) através de uma coluna recheada com uma fase estacionária (FE). Durante a descoberta de novos fármacos e na avaliação da qualidade e estabilidade de fármacos e medicamentos, métodos de separação e quantificação por CLAE são desenvolvidos ou otimizados. Para se obter um método adequado é necessário, se ter um conhecimento teórico prévio sobre a CLAE e as características físicoquímicas do analito ou fármaco, pois assim é possível fazer proposições de FM, FE, fluxo, volume de injeção, tempo total de análise e demais variáveis. A fim de avaliar se um método atende as exigências requeridas para o estudo, existem os parâmetros de adequação do sistema cromatográfico, que fornecem resultados que permitem ajustar as condições analíticas, dentre os quais estão: número de pratos teóricos (N), resolução (Rs), fator de cauda (TF) e desvio padrão relativo (DPR). Este trabalho visa descrever os parâmetros já existentes para adequação do sistema, as condições cromatográficas mais comumente empregadas, além de comparar as variações durante os procedimentos de desenvolvimento e otimização de métodos por CLAE por diferentes pesquisadores e de produzir um material bibliográfico com um fluxograma para que seja utilizado em posteriores estudos que necessitem de otimização ou desenvolvimento de um novo método para quantificação de fármaco isolado ou contido em formas farmacêuticas (FF). Para tanto, foram realizadas buscas bibliográficas nas principais bases de dados de periódicos sobre artigos que desenvolveram e otimizaram um método de quantificação por CLAE desde 2008, bem como buscas em livros. Observou-se a existência de diversas variações no procedimento para realização do desenvolvimento ou otimização, empregando diferentes condições, sendo que composição da fase móvel era a que sofria mais variações, e que a fase estacionária, dificilmente era mudada, provavelmente pela não disponibilidade de múltiplas colunas no laboratório onde se realizaram as análises. Ao final, foi possível constatar que não existe uma regra, mas que alguns passos durante os processos foram comuns em grande parte dos estudos, como o fato da escolha de uma FE baseada na estrutura química do analito. Todas as informações obtidas foram compiladas e isso possibilitou a proposição de um fluxograma para direcionar as escolhas de condições analíticas, a partir dos parâmetros de adequação do sistema cromatográfico, a fim de agilizar o desenvolvimento de método cromatográfico para quantificação de fármacos, além de minimizar gastos e geração de resíduos.
metadata.dc.description.abstracten: High performance liquid chromatography (HPLC) is a widely diffused separation technique, and its principle is based on the elution of a mobile phase (MP) through at the column packed with a stationary phase (SP). During the discovery of new drugs and in the evaluation of the quality and stability of drugs and medicines, methods of separation and quantification by HPLC are developed or optimized. In order to obtain a suitable method, it is necessary to have a previous theoretical knowledge about the HPLC and the physicochemical characteristics of the analyte or drug, since it is possible to make propositions of MP, SP, flow, injection volume, total analysis time, and other variables. In order to evaluate if a method meets the requirements for the study, there are parameters of adequacy of the chromatographic system, which provide results that allow adjusting the analytical conditions, among which are: number of theoretical plates (N), resolution (Rs), tail factor (TF), and relative standard deviation (RSD). The aim of this work was to describe the parameters that already exist for the adequacy of the system, the most commonly used chromatographic conditions, and to compare the variations during the development and optimization of methods by HPLC by different researchers and to produce a bibliographical material with a flowchart to be used in further studies that require optimization or development of a new method for quantification of drug isolated or contained in pharmaceutical forms. For this, bibliographic searches were carried out in the main databases of periodicals about articles that developed and optimized a method of quantification by HPLC since 2008, as well as searches in books. It was observed the existence of several variations in the procedure to carry out the development or optimization, using different conditions, being that the composition of the mobile phase was the one that suffered more variations, and that the stationary phase was hardly changed, probably due to the non-availability of multiple columns in the laboratory where the analyzes were performed. At the end, it was possible to verify there is no rule, but some steps during the processes were common in most of the studies, as the fact of choosing an SP based on the chemical structure of the analyte. All the information obtained was compiled and this enabled the proposition of a flowchart to direct the choices of analytical conditions, from the parameters of adequacy of the chromatographic system, in order to speed up the development of chromatographic method for quantification of drugs, besides minimizing expenses and generation of waste.
URI: http://www.monografias.ufop.br/handle/35400000/1070
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