Validação de método analítico para determinação de nitrogênio total em amostras de via úmida (chuva e neblina).

Abstract

O presente trabalho se propôs a adaptar, implementar e validar um método analítico para quantificação de nitrogênio total em amostras de deposição úmida (chuva e neblina), vias consideradas potencialmente como de baixa concentração de elementos. O método analítico proposto baseou-se na oxidação do nitrogênio total das amostras a íon nitrato, com posterior complexação com tartarato e formação de um composto de cor amarela que pôde ser quantificado por espectrofotometria no comprimento de luz visível. Após a adaptação do método, foi elaborado o procedimento operacional padrão que foi executado utilizando-se amostras de chuva e neblina, coletadas na Universidade Federal de Ouro Preto e no Parque Estadual do Itacolomi, por meio de coletores passivos de chuva e neblina. Averiguou-se a confiabilidade dos dados obtidos por meio da validação do método analítico através de parâmetros estabelecidos em guias de validação de órgãos competentes como ANVISA e INMETRO. Obtiveram-se experimentalmente os limites de detecção e quantificação. A faixa de trabalho foi estipulada entre o limite de quantificação inferior e superior, utilizando-se como valor médio a concentração máxima permitida pelo CONAMA para ambientes lênticos, faixa em que o método apresentou linearidade com alto coeficiente de determinação. A seletividade foi adequada apenas para valores de concentração baixo e médio, sugerindo interferência dos componentes da matriz em concentrações altas. A sensibilidade foi baixa devido á concentração da ordem de ppb, sendo isto uma limitação da espectrofotometria no visível. A exatidão do método foi adequada para concentrações médias e a precisão foi satisfatória para valores acima de 300 µg/L. Portanto o método mostrou-se linear, com limite de quantificação e detecção aceitáveis, seletivo para concentrações baixas e médias, exato para concentrações médias e com precisão satisfatória.